等離子體質(zhì)譜儀是一種以等離子體為離子源、以質(zhì)譜儀為檢測器的分析儀器,常用于痕量金屬及部分非金屬元素的定量分析。工作原理可簡述為:將樣品霧化、引入高溫等離子體(通常為電感耦合等離子體,ICP)中電離,產(chǎn)生帶正電的金屬離子;這些離子被質(zhì)譜儀按質(zhì)荷比(m/z)分離,經(jīng)過檢測器轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)過校準(zhǔn)后實(shí)現(xiàn)定量分析。ICP-MS以極低的檢測限、寬廣的線性范圍、優(yōu)良的多元素分析能力和較強(qiáng)的抗干擾性著稱,是環(huán)境、地球化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料等領(lǐng)域的“黃金標(biāo)準(zhǔn)”分析手段之一。

等離子體質(zhì)譜儀的主要結(jié)構(gòu)組成:
1.等離子體源
-電感耦合等離子體(ICP)是常用的源。工作在約6000–8000K的高溫等離子體通過射頻耦合激發(fā),持續(xù)產(chǎn)生離子化氣體(通常為氬氣)。
-等離子體能夠?qū)悠愤M(jìn)行高效的原子化與電離,且對(duì)大多數(shù)元素在多種同位素下的電離效率相對(duì)穩(wěn)定。
2.進(jìn)樣與霧化系統(tǒng)
-樣品通常以霧化形式進(jìn)入等離子體,常用的霧化系統(tǒng)包括噴霧霧化器、石墨爐輔助引入等。霧化效率影響信號(hào)強(qiáng)度與穩(wěn)定性。
-對(duì)于固體樣品,常需要前處理或直接引入(如ICP-MS–對(duì)樣品的固體直接進(jìn)樣在某些儀器上可實(shí)現(xiàn),但常規(guī)做法仍是將固體樣品溶解成液體)。
3.質(zhì)譜系統(tǒng)
-常見的質(zhì)譜分析器有四極桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF-MS)以及雙極性/多極性質(zhì)譜系統(tǒng)。四極桿ICP-MS(QQQ,或簡稱ICP-MS)是廣泛使用的型號(hào),具有良好的選擇性和靈敏度。
-質(zhì)荷比分離通過電場控制離子通道,確保特定m/z的離子可以進(jìn)入檢測器。
4.檢測與信號(hào)處理系統(tǒng)
-通常使用電子倍增管(EMT)或離子計(jì)數(shù)器來檢測離子信號(hào),信號(hào)經(jīng)放大后進(jìn)入數(shù)據(jù)處理單元。
-數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括背景校正、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、同位素比分析(如同位素稀釋法)以及質(zhì)控模塊。
5.氣體供給與系統(tǒng)潔凈
-氣體系統(tǒng)通常使用高純氬氣,包含噴嘴、排空與泵送系統(tǒng)。系統(tǒng)需要良好密封與清潔度以避免污染和碳沉積。
等離子體質(zhì)譜儀的工作流程:
1.樣品制備
-將固體或液體樣品轉(zhuǎn)化為可霧化的液體形式,必要時(shí)進(jìn)行酸消解、稀釋、基質(zhì)匹配、內(nèi)標(biāo)添加等。避免污染與元素遷移是關(guān)鍵。
2.引入與霧化
-樣品通過霧化器進(jìn)入等離子體區(qū)域,霧化效率與離子化率共同決定信號(hào)強(qiáng)度。
3.電離與原子化
-樣品在高溫等離子體中經(jīng)歷原子化和電離,形成帶電離子,隨后進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)。
4.質(zhì)譜分離與檢測
-離子按照質(zhì)荷比在質(zhì)譜儀中被分離,特定m/z的離子被選擇性檢測,信號(hào)經(jīng)過放大后轉(zhuǎn)化為定量信息。
5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出
-通過外標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法或同位素稀釋法建立校準(zhǔn)曲線,進(jìn)行背景校正與干擾修正,輸出元素濃度及不確定度。