一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、設(shè)備檢查:確認(rèn)排渣門密封性、各閥門狀態(tài)及管路無泄漏。檢查蒸汽壓力、冷卻水供應(yīng)、真空系統(tǒng)及電源是否正常。
2、投料與浸泡:按工藝要求稱取藥材投入提取罐,加入藥材重量5-10倍的溶劑(水或乙醇)。關(guān)閉投料口,開啟罐頂放空閥平衡壓力,浸泡藥材至設(shè)定時間(通常30-60分鐘)。
二、提取與熱回流循環(huán)
1、啟動提取:開啟冷卻水系統(tǒng),向提取罐夾套或直通蒸汽閥通入蒸汽,緩慢加熱至沸騰后調(diào)小蒸汽量,維持微沸狀態(tài)。關(guān)鍵操作:沸騰時必須保持放空閥開啟,防止壓力積聚導(dǎo)致爆沸。
2、熱回流循環(huán):沸騰20-30分鐘后,啟動真空系統(tǒng)將約1/3提取液抽入濃縮器。關(guān)閉提取罐蒸汽閥,開啟濃縮器加熱,濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽經(jīng)冷凝器液化后回流至提取罐作為新溶劑。控制回流液溫度在40-80℃(水提宜≤90℃,醇提宜≤80℃),確保有效成分溶出并減少雜質(zhì)。
3、動態(tài)循環(huán)控制:維持提取-濃縮循環(huán)2-4小時,直至提取液接近無色,表明有效成分基本提凈。
三、濃縮與終止回流
1、獨立濃縮階段:關(guān)閉回流閥,開啟濃縮器真空閥(維持真空度≥-0.06MPa),將二次蒸汽切換至冷卻器。調(diào)節(jié)濃縮器進(jìn)液量,保持液位在視鏡中線,持續(xù)加熱濃縮至流浸膏比重達(dá)1.1-1.34。
2、終點判斷:取樣檢測濃縮液比重,達(dá)標(biāo)后立即關(guān)閉加熱閥及真空系統(tǒng),趁熱放出濃膏防止粘壁。
四、收尾操作
1、溶劑回收:若使用乙醇等有機(jī)溶劑,加水后通蒸汽回收殘留溶劑。
2、清理與維護(hù):排凈提取罐內(nèi)剩余藥液至儲罐,開啟出渣門清除藥渣。啟動在線清洗系統(tǒng)(CIP)對設(shè)備進(jìn)行滅菌及殘留物清潔。