等離子體質(zhì)譜儀憑借其特殊的工作原理,在多個(gè)關(guān)鍵方面展現(xiàn)出優(yōu)勢(shì),成為現(xiàn)代分析化學(xué)領(lǐng)域中不可少的重要工具,為眾多學(xué)科的研究和發(fā)展提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。
-樣品引入:液態(tài)樣品經(jīng)霧化器轉(zhuǎn)化為氣溶膠,通過(guò)炬管進(jìn)入由射頻發(fā)生器和感應(yīng)線圈產(chǎn)生的高溫等離子體(溫度可達(dá)10000K以上)。等離子體的高溫使樣品中的元素原子或離子電離成帶電粒子。
-質(zhì)譜分析:電離后的帶電粒子被引入質(zhì)量分析器。常用的四極桿質(zhì)量分析器通過(guò)調(diào)節(jié)電場(chǎng)和磁場(chǎng),根據(jù)粒子的質(zhì)荷比(m/)進(jìn)行分離,篩選出特定質(zhì)量的離子。
-檢測(cè)與數(shù)據(jù)處理:分離后的離子被檢測(cè)器接收,檢測(cè)器測(cè)量離子的數(shù)量和能量,再經(jīng)過(guò)基線校正、峰提取、定量分析等處理,得出樣品中元素的含量和同位素組成。
等離子體質(zhì)譜儀的測(cè)定步驟:
1.樣品前處理:根據(jù)樣品類型進(jìn)行預(yù)處理。液體樣品通常需用酸消解去除有機(jī)物,固體樣品需通過(guò)微波消解、酸溶等方法轉(zhuǎn)化為液體,確保待測(cè)元素釋放并均勻溶解。
2.儀器準(zhǔn)備:檢查電源穩(wěn)定性(電壓波動(dòng)不超過(guò)±10)、通風(fēng)系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)(換氣量≥20次/小時(shí)),并進(jìn)行儀器預(yù)熱至穩(wěn)定工作狀態(tài)。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn):配制系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過(guò)進(jìn)樣建立元素質(zhì)量數(shù)與信號(hào)強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保定量分析的準(zhǔn)確性。
4.樣品引入與離子化:液體樣品經(jīng)霧化器形成氣溶膠,由氬氣載入高溫等離子體炬(約8000K),樣品分子被解離并電離為正離子。
5.離子傳輸與篩選:離子通過(guò)采樣錐和截取錐進(jìn)入真空系統(tǒng),經(jīng)離子透鏡聚焦后,由四極桿質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比篩選特定離子,排除中性粒子干擾。
6.檢測(cè)與數(shù)據(jù)處理:離子撞擊檢測(cè)器(如電子倍增器)產(chǎn)生電信號(hào),經(jīng)放大后轉(zhuǎn)換為元素濃度數(shù)據(jù),結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品含量。
7.結(jié)果驗(yàn)證:通過(guò)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)、空白對(duì)照及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)可靠性,排除污染或操作誤差。