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天花粉二氧化硫殘留量測定儀解決方案

來源:儀研智造(上海)藥檢儀器有限公司   2026年02月06日 14:35  

天花粉二氧化硫殘留量測定儀解決方案

 

檢測樣品:天花粉

檢測項(xiàng)目:二氧化硫殘留量

方案概述

天花粉是一味常用中藥材,為葫蘆科植物栝樓或雙邊栝樓的干燥根,具有清熱瀉火、生津止渴、消腫排膿的功效。在天花粉的加工、儲存過程中,部分企業(yè)可能使用硫磺熏蒸以達(dá)到漂白、防腐的目的,導(dǎo)致藥材中殘留二氧化硫。過量的二氧化硫殘留會對人體呼吸道、消化道產(chǎn)生刺激,還可能破壞藥材中的有效成分,影響藥效與用藥安全。

二氧化硫殘留量系指采用蒸餾法處理天花粉樣品,將樣品中亞硫酸鹽類物質(zhì)加酸轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙牒p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,再通過酸堿滴定法測定硫酸根離子含量,進(jìn)而計(jì)算出樣品中二氧化硫的殘留量。依據(jù) 2025 版《中國藥典》四部通則 2331(二氧化硫殘留量測定法)第一法(酸堿滴定法),采用 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測定儀,可高效、精準(zhǔn)地完成天花粉中二氧化硫殘留量的檢測,確保其符合藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞:天花粉、天花粉二氧化硫殘留測定儀、YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測定儀

關(guān)鍵點(diǎn):

1、儀器需整合加熱、蒸餾、水循環(huán)及氮吹功能,滿足藥典 “蒸餾 - 氧化 - 滴定” 的完整檢測流程,可同時(shí)處理空白樣、平行樣,保證數(shù)據(jù)可比性;

2、配備密封紅外陶瓷加熱套,實(shí)現(xiàn)無明火加熱,既確保加熱效率,又能防止樣品液體灑漏導(dǎo)致的設(shè)備損壞;

3、具有獨(dú)立精密的氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng),單孔流量可單獨(dú)調(diào)節(jié),保證二氧化硫隨氮?dú)饬鞣€(wěn)定轉(zhuǎn)移,避免殘留或損失;

4、冷卻系統(tǒng)需支持外置(或可選內(nèi)置)冷卻水循環(huán)機(jī),無需外接自來水,確保冷凝效率穩(wěn)定,避免因冷卻不足導(dǎo)致二氧化硫逸散;

5、加熱模塊需具備 0-200℃寬范圍控溫及高、中、低三檔加熱速率調(diào)節(jié)功能,可精準(zhǔn)控制微沸狀態(tài),滿足蒸餾過程的溫度要求;

6、配備防干燒設(shè)計(jì)與漏電保護(hù)裝置,保障實(shí)驗(yàn)操作安全,避免因干燒損壞儀器或引發(fā)安全事故。

測試步驟

測定前,需按照儀器說明書調(diào)試 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測定儀,檢查加熱套、氮吹系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)是否正常運(yùn)行,確保蒸餾燒瓶、接收瓶清潔干燥,氮?dú)饬髁?、加熱溫度參?shù)符合藥典要求。供試品處理及測定步驟如下:

1、樣品制備:取天花粉樣品,粉碎后過規(guī)定目篩(通常為二號篩),混合均勻;精密稱取約 10g 樣品(精確至 0.001g),置于 1000ml 蒸餾燒瓶中,加入 500ml 水,搖勻,浸泡 30 分鐘,使樣品中二氧化硫充分溶解;

2、蒸餾裝置搭建:在蒸餾燒瓶的支管連接冷凝管,冷凝管下端插入裝有 100ml 0.01mol/L 雙氧水(吸收液)的 100ml 錐形瓶(接收瓶)中,確保冷凝管下端口浸沒在吸收液中;將蒸餾燒瓶置于儀器加熱套中,連接氮?dú)饨涌?,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁坑?jì),使氮?dú)饬髁糠€(wěn)定在適宜范圍(通常為 0.5-1L/min);

3、蒸餾操作:開啟冷卻循環(huán)水系統(tǒng),待冷卻水正常循環(huán)后,啟動加熱模塊,設(shè)置加熱速率為 “中速”,控制蒸餾燒瓶內(nèi)液體處于微沸狀態(tài)(溫度可設(shè)定為 100-120℃),蒸餾時(shí)間為 30 分鐘;蒸餾過程中觀察吸收液狀態(tài),確保無倒吸或漏液;

4、滴定測定:蒸餾結(jié)束后,先關(guān)閉加熱模塊,待冷卻 5 分鐘后關(guān)閉氮?dú)馀c冷卻循環(huán)水;向接收瓶中加入 3 滴甲基紅 - 亞甲藍(lán)混合指示液,用 0.01mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積;同時(shí)做空白試驗(yàn)(取 500ml 水代替樣品,按相同步驟操作);

5、結(jié)果計(jì)算:按公式 “二氧化硫殘留量(mg/kg)=(V1-V0)×C×64.06×1000 /m” 計(jì)算,其中 V1 為樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積(ml),V0 為空白試驗(yàn)消耗的體積(ml),C 為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度(mol/L),64.06 為二氧化硫的摩爾質(zhì)量(g/mol),m 為天花粉樣品的質(zhì)量(g);

6、平行驗(yàn)證:同一供試品平行測定 3 次,取平均值作為最終結(jié)果,若單次結(jié)果與平均值的相對偏差超過 5%,需重新取樣測定。

推薦儀器

儀研智造 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測定儀(不含加酸)

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儀器核心優(yōu)勢

1、符合藥典標(biāo)準(zhǔn):嚴(yán)格遵循 2020 版《中國藥典》四部通則 2331 第一法(酸堿滴定法)設(shè)計(jì),匹配天花粉等中藥材二氧化硫殘留量的檢測流程,確保數(shù)據(jù)合規(guī);

2、高效批量檢測:配備 4 組蒸餾單元,可同時(shí)處理 4 個(gè)樣品(含空白樣、平行樣),大幅縮短檢測時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)室檢測效率;

3、精準(zhǔn)控溫與控流:

加熱模塊采用密封紅外陶瓷加熱套,控溫范圍 0-200℃,支持三檔速率調(diào)節(jié),可精準(zhǔn)控制微沸狀態(tài),避免樣品過度沸騰導(dǎo)致有效成分破壞;

氮吹系統(tǒng)設(shè)主機(jī)總接口 + 單孔獨(dú)立流量計(jì),流量調(diào)節(jié)精準(zhǔn)穩(wěn)定,確保二氧化硫轉(zhuǎn)移至吸收液,減少檢測誤差;

4、操作便捷智能:采用液晶觸摸屏人機(jī)交互界面,加熱倒計(jì)時(shí)、蜂鳴提醒、自動停止加熱等功能,無需人工值守;內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng)支持一鍵關(guān)停、一鍵補(bǔ)水,簡化操作流程;

5、適配性強(qiáng):標(biāo)配 1000ml 蒸餾燒瓶、100ml×4 接收瓶,滿足常規(guī)檢測需求;可外接氮?dú)獍l(fā)生器或氮?dú)怃撈?,適配不同實(shí)驗(yàn)室的氣源條件。

注意事項(xiàng)

1、樣品處理:天花粉樣品需充分粉碎并混合均勻,確保取樣具有代表性;浸泡時(shí)間需嚴(yán)格控制在 30 分鐘,避免因浸泡不足導(dǎo)致二氧化硫溶出不充分,或浸泡過久導(dǎo)致樣品變質(zhì);

2、試劑要求:雙氧水吸收液需現(xiàn)配現(xiàn)用,濃度準(zhǔn)確(0.01mol/L),避免因雙氧水失效導(dǎo)致二氧化硫氧化不*全;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液需定期標(biāo)定,確保濃度精準(zhǔn);

3、儀器操作:蒸餾前需檢查冷凝管連接密封性,防止二氧化硫泄漏;加熱速率不可過快,避免蒸餾燒瓶內(nèi)液體暴沸,導(dǎo)致樣品濺入冷凝管,影響檢測結(jié)果;

4、環(huán)境控制:檢測需在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,避免空氣中的二氧化碳進(jìn)入吸收液,干擾滴定結(jié)果;實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 20-25℃,濕度≤65%,防止儀器電路受潮;

5、數(shù)據(jù)要求:平行測定 3 次的結(jié)果相對偏差應(yīng)≤5%,空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積應(yīng)≤0.5ml,否則需檢查試劑純度、儀器密封性后重新測定。

應(yīng)用與意義

1、保障用藥安全:二氧化硫殘留量是天花粉藥用質(zhì)量的關(guān)鍵安全指標(biāo),通過精準(zhǔn)檢測可杜絕 “硫磺熏蒸超標(biāo)” 藥材流入市場,避免對人體呼吸道、肝臟、腎臟造成損害;

2、把控藥材質(zhì)量:二氧化硫會破壞天花粉中的皂苷、多糖等有效成分,導(dǎo)致藥效降低,檢測結(jié)果可作為判斷藥材是否變質(zhì)、有效成分是否保留的重要依據(jù);

3、規(guī)范生產(chǎn)流程:中藥生產(chǎn)企業(yè)可依據(jù)檢測結(jié)果調(diào)整天花粉的加工、儲存工藝,減少或杜絕硫磺熏蒸工藝的不當(dāng)使用,推動行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn);

4、支持科研與監(jiān)管:中藥科研院所可通過該儀器研究不同加工方式對天花粉二氧化硫殘留的影響,為優(yōu)化炮制工藝提供數(shù)據(jù)支撐;監(jiān)管部門可利用儀器開展抽檢工作,強(qiáng)化中藥材質(zhì)量監(jiān)管。

立即行動:解鎖高效中藥檢測方案

1、樣品測試服務(wù):可寄送天花粉樣品,免費(fèi)使用 YJ-2331-4B 儀器進(jìn)行二氧化硫殘留量檢測,驗(yàn)證儀器性能與檢測結(jié)果準(zhǔn)確性;

2、上門演示預(yù)約:安排專業(yè)工程師上門,現(xiàn)場展示儀器操作流程、蒸餾 - 滴定全流程演示及數(shù)據(jù)計(jì)算分析,直觀呈現(xiàn)儀器優(yōu)勢;

3、本地顧問對接:提供定制化中藥二氧化硫檢測方案,可免費(fèi)參觀實(shí)驗(yàn)室樣機(jī)設(shè)備,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室需求推薦配套設(shè)備(如氮?dú)獍l(fā)生器、標(biāo)準(zhǔn)滴定液);

4、技術(shù)交流支持:解決方案工程師提供一對一遠(yuǎn)程電話或微信技術(shù)交流,解答藥典標(biāo)準(zhǔn)解讀、儀器操作疑問、日常維護(hù)技巧等問題。

結(jié)論

儀研智造 YJ-2331-4B 二氧化硫殘留量測定儀憑借其符合藥典的檢測流程、高效的批量處理能力、精準(zhǔn)的控溫控流系統(tǒng)及安全便捷的操作設(shè)計(jì),滿足《中國藥典》對天花粉二氧化硫殘留量的檢測要求。該儀器檢測數(shù)據(jù)可靠、穩(wěn)定性強(qiáng),為天花粉的質(zhì)量控制提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障,助力中藥企業(yè)、科研院所及監(jiān)管部門提升中藥材質(zhì)量安全水平。

 

 

 

 


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